Гост определение катионов методом электрофореза

ГОСТ Р 56374-2015
Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли катионов аммония, калия, натрия, магния и кальция методом капиллярного электрофореза

Купить ГОСТ Р 56374-2015 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
Курьерская доставка (7 дней)
Самовывоз из московского офиса
Почта РФ

Распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье растительного, животного и минерального происхождения и устанавливает метод определения массовой доли катионов аммония, калия, натрия, магния и кальция с помощью капиллярного электрофореза в диапазоне от 0,01 % до 40,00 % включительно.

4 Требования безопасности

5 Требования к проведению испытаний

6 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

8 Подготовка к проведению испытаний

10 Обработка результатов испытаний

11 Контроль точности результатов испытаний

Приложение А (справочное) Примеры электрофореграмм

Feedstuffs, compound feeds, feed raw materials. Determination of mass fraction of ammonium, potassium, sodium, magnesium and calcium cations using capillary electrophoresis

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

Определение массовой доли катионов аммония, калия, натрия, магния и кальция методом капиллярного электрофореза

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»), Обществом с ограниченной ответственностью «ЛЮМЭКС-МАРКЕТИНГ» (ООО «ЛЮМЭКС-МАРКЕТИНГ»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 004 «Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты, премиксы»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 марта 2015 г. № 190-ст

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

тиллированной водой и оставить входной и выходной концы капилляра в воде. Перед анализом промыть капилляр 3 мин фоновым электролитом.

3 Необходимо через четыре — пять вводов пробирки на входе и выходе заново заполнять другими порциями фонового электролита.

8.6.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводится в начале рабочего дня перед измерениями.

Для контроля стабильности градуировочной характеристики используют контрольный раствор (см. 8.5.5), который анализируют не менее двух раз в условиях, приведенных в таблице 2.

На полученных электрофореграммах проводят автоматическую идентификацию компонентов, установив ширину окна идентификации 5 %. При необходимости вносят программную коррекцию номера пика или времени миграции.

При помощи программного обеспечения вычисляют массовую концентрацию катионов в контрольном растворе для каждого ввода, используя действующую на данный момент градуировочную характеристику, установленную по 8.6.2, и оценивают приемлемость полученных значений согласно условию:

С — среднеарифметическое значение массовой концентрации катиона для двух последовательных вводов (Ci и С₂), мг/дм 3 .

Градуировочная характеристика признается стабильной, если выполняется неравенство:

С_к — массовая концентрация соответствующего катиона в контрольном растворе, мг/дм 3 .

При невыполнении условий по формулам (1) и/или (2) промывают капилляр по 8.3.3, заново анализируют контрольный раствор еще два раза. При повторных отклонениях, превышающих указанные нормативы, заново градуируют прибор.

9.1 Приготовление анализируемого раствора

Для каждой пробы проводят два параллельных испытания в условиях повторяемости.

Анализируемую пробу массой (100,0 + 0,2) мг помещают в виалу для кислотной обработки проб, добавляют 10 см 3 соляной кислоты (см. 8.4.8). Виалу герметично закрывают завинчивающейся крышкой и перемешивают содержимое.

Устанавливают виалу в сушильный шкаф и выдерживают ее в течение 14—16 ч при температуре 110 °С.

Виалу вынимают из шкафа и охлаждают до комнатной температуры. Содержимое виалы фильтруют через фильтр «синяя лента», отбросив первые порции и собирая основной фильтрат в посуду с крышкой во избежание испарения. В стеклянный бюкс отбирают 0,50 см 3 фильтрата, раствор выпаривают досуха в струе теплого воздуха.

Срокхранения сухого остатка в закрытом бюксе при температуре от 2 °С до 8 °С — не более 3 сут.

Сухой остаток растворяют в 0,5 см 3 дистиллированной воды и используют для анализа в течение рабочего дня.

В зависимости от объекта анализа полученный раствор разбавляют дистиллированной водой согласно рекомендациям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3 — Рекомендуемые коэффициенты разбавления

Коэффициент разбавления (ОЦ

Аммоний, калий, натрий, магний, кальций

Коэффициент разбавления (Qi)

Сырье растительного происхождения

Аммоний, калий, натрий, магний, кальций

Сырье животного происхожде-

Аммоний, калий, натрий, магний

Сырье минерального происхож-дения

Допускается альтернативный вариант приготовления анализируемого раствора согласно нормативной документации на соответствующий вид продукции: фосфаты кормовые — по ГОСТ 24596.4 (подраздел 2.3); мел — по ГОСТ 21138.5 (подраздел 3.1); мука известковая — по ГОСТ 14050 (подпункт 4.3.1.2), растительные корма, комбикорма и другое комбикормовое сырье — по ГОСТ 26570 (пункт 6.7.2, подпункты 6.7.3.1—6.7.3.2).

В пробирку типа Эппендорф переносят 0,5—1,0 см 3 анализируемого раствора, центрифугируют в течение 5 мин при скорости вращения 5000 об/мин.

9.2 Регистрация и обработка электрофореграмм

Для каждого из двух параллельно анализируемых растворов регистрируют по одной электрофо-реграмме в условиях, указанных в таблице 2.

Пример электрофореграммы подготовленной пробы приведен в Приложении А.

На полученных электрофореграммах проверяют правильность автоматической разметки пиков и при необходимости корректируют ее. Используя программное обеспечение, проводят идентификацию катионов по совпадению времен их миграции в анализируемом и контрольном растворах при ширине окна идентификации не более 5 %.

Если анализируемые катионы обнаружены, то определяют их массовую концентрацию с использованием градуировочной характеристики, установленной по 8.6.2.

Если измеренные значения массовой концентрации одного или нескольких катионов превышают верхнюю границу диапазона градуировочной характеристики, то анализируемый раствор разбавляют дистиллированной водой так, чтобы значение массовой концентрации катиона в полученном растворе находилось в середине диапазона измеряемых значений. При невозможности обеспечить это условие для всех катионов при одном разбавлении следует сделать несколько разбавлений, оптимальных для отдельных катионов и/или их сочетаний.

Коэффициент дополнительного разбавления 3 ;

V_a — объем аликвоты раствора, подготовленного по 9.1, см 3 .

Примечание — На стадии освоения методики для идентификации компонентов рекомендуется использовать метод добавок. Анализируемый катион вводят в подготовленную пробу таким образом, чтобы массовая концентрация добавки составила от 50 % до 150 % от предварительно измеренной. Увеличение высоты соответствующего пика подтверждает правильность идентификации. Аналогичную процедуру рекомендуется проводить при анализе проб, идентификация пиков которых вызывает сомнения.

Массовую долю каждого катиона в пробе X, %, вычисляют по формуле

у — МнС1 Кон С изм Qi Q2 -100 m-V_an -1000

где У_НС| — объем соляной кислоты, использованный для обработки пробы, см 3 (10 см 3 );

У_кон — объем конечного (анализируемого) раствора, см 3 (0,5 см 3 );

С_изм — измеренное значение массовой концентрации катиона в подготовленной пробе, мг/дм 3 ;

Q₁ — коэффициент разбавления (см. 9.1);

Q₂— коэффициент дополнительного разбавления (см. 9.2);

100 — коэффициент перевода результата в проценты;

/л — масса анализируемой пробы, мг;

V_an — объем аликвотной порции фильтрата, взятого для выпаривания, см 3 (0,5 см 3 );

1000 — коэффициент согласования размерности единиц измерения объема.

За результат определения массовой доли катиона в пробе принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний, для которых выполняется условие повторяемости (см. 11).

Результат определения массовой доли катиона в пробе может быть представлен в видеХ+ U, %, при этом U — показатель точности измерений (расширенная неопределенность с коэффициентом охвата 2), вычисляют по формуле

где 0,01 — коэффициент пересчета;

X — среднеарифметическое значение массовой доли катиона для двух параллельных испытаний (X,, Х₂), %;

U_0TH — относительная расширенная неопределенность с коэффициентом охвата 2, значение 1/_отн для каждого компонента приведено в таблице 4, %.

Числовое значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение расширенной неопределенности «II», рассчитанное по формуле (5), выраженное в процентах и содержащее не более двух значащих цифр.

Таблица 4 — Значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений массовой доли аммония, калия, натрия, магния, кальция

Критическая разность, СО,95

Относительная расширенная неопределенность с коэффициентом охвата 2*, Ц„„

* Численно равна (без учета знака) значению доверительных границ относительной погрешности измерений 8, %, для доверительной вероятности Р= 0,95.

Расхождение между результатами двух параллельных испытаний X,, %, и Х₂, %, полученными в одной лаборатории в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1, должно соответствовать условию:

|Х,-Х₂| 1 ^. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 2,32. Уч.-изд. л. 1,70. Тираж 39 экз. Зак. 1954.

4 Требования безопасности. 2

5 Требования к проведению испытаний. 3

6 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы. 3

8 Подготовка к проведению испытаний. 4

10 Обработка результатов испытаний. 9

11 Контроль точности результатов испытаний. 10

Приложение А (справочное) Примеры электрофореграмм. 12

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Определение массовой доли катионов аммония, калия, натрия, магния и кальция методом капиллярного электрофореза

Feedstuffs, compound feeds, feed raw materials. Determination of mass fraction of ammonium, potassium, sodium, magnesium and calcium cations using capillary electrophoresis

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье растительного, животного и минерального происхождения и устанавливает метод определения массовой доли катионов аммония, калия, натрия, магния и кальция с помощью капиллярного электрофореза в диапазоне от 0,01 % до 40,00 % включительно.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ OIML R76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ ISO 7886-1-2011 Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования

ГОСТ 16317-87 Приборы холодильные электрические бытовые. Общие технические условия ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 14050-93 Мука известняковая (доломитовая). Технические условия ГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытаний

ГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния

ГОСТ 24596.4-81 Фосфаты кормовые. Методы определения кальция

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике ГОСТ Р ИСО 6497-2011 Корма для животных. Отбор проб

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498—98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

Сущность метода заключается в кислотной обработке проб, дальнейшем разделении катионов, вследствие различий их электрофоретической подвижности в процессе миграции по кварцевому капилляру в электролите под действием электрического поля, с последующей регистрацией разницы оптического поглощения электролитом и катионами в ультрафиолетовой области спектра.

4.1 При выполнении испытаний необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроприборами по ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ Р 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на используемые приборы.

4.2 Работа с химическими реактивами должна проводиться в вытяжном шкафу.

4.3 Помещение должно быть оснащено вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021, средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 и соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004.

4.4 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005.

5.1 Условия проведения испытаний

При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:

— температура окружающей среды. от 15 °С до 25 °С;

— относительная влажность воздуха. не более 80 %;

— атмосферное давление. от 84,0 до 106,7 кПа;

— напряжение в сети. от 198 до 242 В.

5.2 Требования к квалификации оператора

К выполнению испытаний и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе обучения и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля точности испытаний.

6.1.1 Система капиллярного электрофореза (далее — прибор) с источником высокого напряжения положительной полярности, оснащенная кварцевым капилляром с общей длиной не менее 50 см и внутренним диаметром от 50 до 75 мкм, фотометрическим или спектрофотометрическим детектором, позволяющим проводить измерения при длине волны от 250 до 280 нм, и компьютером с программным обеспечением для регистрации и обработки электрофореграмм.

6.1.2 Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0,001 г по ГОСТ Р 53228 и весы неавтоматического действия специального класса точности с пределами допускаемой погрешности не более ± 0,0005 г (100,0 ± 0,5) мг по ГОСТ R OIML 76-1.

6.1.3 Колбы мерные 2(2а)—25(50, 100)—2 по ГОСТ 1770.

6.1.4 Цилиндры мерные 1 (2,3,4)—250—2 по ГОСТ 1770.

6.1.5 Пипетки градуированные 1 (2,3,5)—1(1а,2,2а)—2—1(2,5,10) по ГОСТ 29227.

6.1.6 Дозаторы пипеточные одноканальные переменного объема 10—100 мм 2 , 100—1000 мм 2 , 1000—5000 мм 2 с метрологическими характеристиками по ГОСТ 28311.

6.1.7 Стандартные образцы утвержденного типа состава водных растворов катионов с погрешностью аттестованного значения не более +1 %:

— аммония массовой концентрации 1 мг/см 2 ;

— калия массовой концентрации 1 мг/см 2 ;

— натрия массовой концентрации 1 мг/см 2 ;

— магния массовой концентрации 1 мг/см 2 ;

— кальция массовой концентрации 1 мг/см 2 .

Примечание — Допускается использование других средств измерений, имеющих аналогичные или лучшие метрологические характеристики.

6.2 Вспомогательные устройства и материалы

6.2.1 Дистиллятор или бидистиллятор, или аппарат для перегонки воды (кварцевый или стеклянный).

6.2.2 Центрифуга лабораторная с частотой вращения не менее 5000 об/мин.

6.2.3 Шкаф сушильный с рабочей температурой не ниже 150 °С и точностью поддержания температуры не более +2 °С.

6.2.4 Холодильник бытовой поГОСТ 16317.

6.2.5 Вентилятор бытовой, обеспечивающий поток теплого воздуха.

6.2.6 Пробирки однократного применения (типа Эппендорф) вместимостью 1,5 см 2 .

6.2.7 Виалы с завинчивающимися термостойкими крышками и фторопластовыми вкладышами вместимостью 15—25 см 2 для кислотной обработки проб.

6.2.8 Виалы с завинчивающимися крышками для хранения растворов вместимостью 10—40 см 2 .

6.2.9 Емкости полиэтиленовые вместимостью 50, 100, 250 см 2 .

6.2.10 Бюксы стеклянные вместимостью 10—15 см 2 .

6.2.11 Стаканы В-1 (2)-50(250, 500) ТХС по ГОСТ 25336.

6.2.12 Баня водяная с регулятором нагрева.

6.2.13 Шприцы медицинские одноразовые вместимостью 10 (20) см 3 по ГОСТ ISO 7886-1.

6.2.14 Фильтры обеззоленные «синяя лента».

6.2.15 Фильтры целлюлозно-ацетатные с размером пор 0,2 мкм и диаметром 25 мм.

Примечани е — Допускается использование вспомогательного оборудования с аналогичными техническими характеристиками и материалов по качеству не ниже указанных.

6.3.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.3.2 Гидроокись натрия, по ГОСТ 4328, х. ч.

6.3.3 Соляная кислота по ГОСТ 3118, х. ч.

6.3.4 Винная кислота по ГОСТ 5817, ч. д. а.

6.3.5 Бензимидазол, ч., с массовой долей основного вещества не менее 99 %.

6.3.6 18-Краун-6, с массовой долей основного вещества не менее 99 %.

Примечание — Реактив необходимо хранить при температуре 4 °С—6 °С.

6.3.7 Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

6.3.8 Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.

Примечание — Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации по качеству не хуже указанных

8.1 Подготовка проб к испытанию

Подготовка проб к испытанию — по ГОСТ Р 51419.

8.2 Подготовка лабораторной посуды

8.2.1 Лабораторную посуду моют только серной (см. 6.3.7) или азотной кислотой (см. 6.3.8) без применения других моющих средств, тщательно промывают водопроводной и многократно ополаскивают дистиллированной водой (см. 6.3.1). Запрещается использовать для мытья посуды хромовую смесь.

8.2.2 Все наконечники и пробирки типа Эппендорф (см. 6.2.6) используются однократно.

8.3 Подготовка капилляра к работе

8.3.1 Подготовка нового капилляра

Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

8.3.2 Ежедневная подготовка капилляра к работе

Перед проведением измерений капилляр последовательно промывают дистиллированной водой (см. 6.3.1) в течение 3 мин, раствором гидроокиси натрия (см. 8.4.2) в течение 5 мин, дистиллированной водой в течение 5 мин.

Для проверки состояния капилляра контрольный раствор (см. 8.5.5) дважды анализируют в условиях, указанных в таблице 2. При этом в первую очередь обращают внимание на стабильность времен миграции катионов.

8.3.3 Промывка капилляра между измерениями и в конце рабочего дня

После проведения каждого измерения капилляр промывают дистиллированной водой не менее 2 мин.

Непосредственно перед измерением капилляр промывают фоновым электролитом (см. 8.4.7) в течение 3 мин.

При работе с подготовленными пробами на электрофореграмме могут наблюдаться дрейф базовой линии и появление ступеней. В этом случае рекомендуется:

— увеличить продолжительность промывания капилляра фоновым электролитом между измерениями;

— заменить фоновый электролит в пробирках на входе и на выходе другими порциями фонового электролита;

— промыть капилляр в следующей последовательности: дистиллированной водой в течение 3 мин, раствором соляной кислоты (см.8.4.3) — 5 мин, дистиллированной водой — 5 мин, раствором гидроокиси натрия (см. 8.4.2) — 5 мин, дистиллированной водой — 5 мин и фоновым электролитом (см. 8.4.7) — 5 мин.

После завершения измерений капилляр промывают дистиллированной водой в течение 2 мин, раствором гидроокиси натрия (см. 8.4.2) — 5 мин, дистиллированной водой — 5 мин и оставляют концы капилляра погруженными в пробирки с дистиллированной водой.

Примечани е — Допускается изменять процедуры промывки капилляра. Выбирают оптимальную по времени и по промывочным растворам процедуру подготовки капилляра между измерениями и строго ее соблюдают. Невыполнение этого условия приводит к ухудшению стабильности времен миграции определяемых компонентов.

8.4.1 Все растворы, указанные в 8.4 готовят на дистиллированной воде (см. 6.3.1). Проверку качества дистиллированной воды проводят по 8.6.1.

Если дистиллированная вода не соответствует необходимым требованиям качества, то растворы готовят на бидистиллированной или деионизованной воде.

В стакан вместимостью 250 см 3 помещают 2 г гидроксида натрия (см. 6.3.2) и добавляют 100 см 3 дистиллированной воды.

Срокхранения раствора при комнатной температуре в полиэтиленовой емкости — не более 6 мес.

В стакан вместимостью 250 см 3 помещают 100 см 3 дистиллированной воды, затем приливают 8 см 3 соляной кислоты (см. 6.3.3).

Срокхранения раствора при комнатной температуре не ограничен.

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают (0,473 + 0,001) г бензимидазола (см. 6.3.5), добавляют приблизительно 50 см 3 дистиллированной воды, нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения, после охлаждения раствора до комнатной температуры доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Срокхранения раствора при комнатной температуре — не более 3 мес.

Примечание — При пониженной температуре бензимидазол может выпадать в осадок. В этом случае перед использованием раствор рекомендуется подогреть на водяной бане до растворения осадка.

В мерную колбу вместимостью 25 см 3 помещают (0,150 ± 0,001) г винной кислоты (см. 6.3.4), добавляют дистиллированную воду, перемешивают до полного растворения, затем доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора при температуре от 2 °С до 8 °С — не более 5 сут.

В мерную колбу вместимостью 50 см 3 помещают (0,132 ± 0,001) г 18-краун-6 (см. 6.3.6) добавляют дистиллированную воду, перемешивают до полного растворения, затем доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора при температуре от 2 °С до 8 °С — не более 3 мес.

В стакане вместимостью 50 см 3 смешивают 5,0 см 3 раствора бензимидазола (см. 8.4.4), 2,0 см 3 винной кислоты (см. 8.4.5), 2,0 см 3 раствора 18-краун-6 (см. 8.4.6) и 1,0 см 3 дистиллированной воды. Сразу после смешивания раствор фильтруют через целлюлозно-ацетатный фильтр в виалу.

Приготовленный раствор содержит 20 ммоль/дм 3 бензимидазола, 8 ммоль/дм 3 винной кислоты и 2 ммоль/дм 3 18-краун-6.

Срокхранения раствора при комнатной температуре — не более 5 сут.

В стакане вместимостью 500 см 3 смешивают 250 см 3 концентрированной соляной кислоты с равным объемом дистиллированной воды.

Срокхранения раствора при комнатной температуре не ограничен.

Градуировочные и контрольный растворы аммония, калия, натрия, кальция, магния готовят по 8.5.2—8.5.5. Значения массовой концентрации катионов в растворах приведены в таблице 1.

Таблица 1 — Значения массовой концентрации катионов в градуировочных и контрольном растворах

источник

капиллярного электрофореза». ГОСТ (ранее ГОСТ Р ) «Вода питьевая. Определение содержания анионов методами ионной хроматографии

2 C 1998 года приборы «КАПЕЛЬ» производства Группы компаний «ЛЮМЭКС» остаются единственными серийно выпускаемыми системами капиллярного электрофореза в России и странах СНГ. ДОСТОИНСТВА МЕТОДА Метод капиллярного электрофореза (КЭ) обладает рядом преимуществ по сравнению с другими сепарационными методами: в кварцевом капилляре достигается высокая эффективность разделения компонентов смесей сотни тысяч теоретических тарелок; высокая скорость анализа; крайне низкий расход реактивов и растворителей (микролитры); отсутствие дорогостоящих колонок с сорбентами и проблем с их старением и заменой; низкая стоимость единичного анализа; для большинства объектов используется простая подготовка пробы в основном лишь фильтрование, дегазирование и разбавление. ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ Анализ объектов окружающей среды: природные, питьевые, сточные воды (неорганические катионы и анионы, гербициды) почвы, грунты, донные отложения (водорастворимые формы неорганических катионов и анионов) Контроль качества, подлинности и безопасности напитков (органические кислоты, сахара, неорганические катионы и анионы, витамины, аминокислоты, консерванты, подсластители, синтетические красители, фурфуролы, ароматические альдегиды, амины, пестициды) Контроль качества и безопасности пищевой продукции, продовольственного сырья и БАД (консерванты, подсластители, кофеин, теобромин, органические кислоты, аминокислоты, амины, белки) Ветеринария и контроль качества кормов и комбикормового сырья (аминокислоты, витамины, органические кислоты, неорганические катионы и анионы, микро- и макроэлементы, антибиотики) Фарминдустрия (контроль безопасности и качества синтетических субстанций, природного сырья, активных фармацевтических ингредиентов, вспомогательных веществ и готовых лекарственных средств) Криминалистическая экспертиза Клиническая биохимия (ионы, аминокислоты, амины, пептиды в биожидкостях) Химическая промышленность ГОТОВЫЕ РЕШЕНИЯ Для решения конкретной аналитической задачи Группа компаний «ЛЮМЭКС» предлагает комплексное решение: сертифицированный прибор; аттестованная методика; специальный набор для определения; сервис во всех регионах России. На основе методик «ЛЮМЭКС» и с использованием систем КЭ «КАПЕЛЬ» разработаны и введены в действие 13 национальных стандартов Российской Федерации, шесть из которых приобрели статус межгосударственных: ГОСТ (ранее ГОСТ Р ) «Комбикорма, комбикормовое сырье. Определение содержания аминокислот (лизина, метионина, треонина, цистина и триптофана) методом капиллярного электрофореза»; ГОСТ (ранее ГОСТ Р ) «Премиксы. Определение содержания витаминов: В1 (тиаминхлорида), В2 (рибофлавина), В3 (пантотеновой кислоты), В5 (никотиновой кислоты и никотинамида), В6 (пиридоксина), Вc (фолиевой кислоты), С (аскорбиновой кислоты) методом капиллярного электрофореза»; ГОСТ (ранее ГОСТ Р ) «Вина и виноматериалы. Определение синтетических красителей методом капиллярного электрофореза»; ГОСТ (ранее ГОСТ Р ) «Вода питьевая. Определение содержания анионов методами ионной хроматографии и капиллярного электрофореза»; ГОСТ (ранее ГОСТ Р ) «Вода. Методы определения содержания катионов (аммония, бария, калия, кальция, лития, магния, натрия, стронция) с использованием капиллярного электрофореза»; ГОСТ (ранее ГОСТ Р ) «Вода питьевая. Методы определения содержания 2,4-Д»; ГОСТ Р «Продукция винодельческая. Определение органических кислот методом капиллярного электрофореза»; ГОСТ Р «Напитки алкогольные и безалкогольные. Определение кофеина, аскорбиновой кислоты и ее солей, консервантов и подсластителей методом капиллярного электрофореза»; ГОСТ Р «Продукция винодельческая. Определение массовой концентрации пестицидов группы триазолов методом капиллярного электрофореза в сочетании с твердофазной экстракцией»; ГОСТ Р «Корма, комбикорма и сырье для их производства. Методика измерений массовой доли аминокислот методом капиллярного электрофореза». ГОСТ Р «Корма и кормовые добавки. Определение массовой доли органических кислот методом капиллярного электрофореза»; ГОСТ Р «Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли катионов аммония, калия, натрия, магния и кальция методом капиллярного электрофореза»; ГОСТ Р «Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли хлорид-, сульфат-, нитрат- и фосфат-ионов методом капиллярного электрофореза». В таблице представлена информация обо всех аттестованных методиках «ЛЮМЭКС», а также о проектах новых методик.

3 МЕТОДИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ Аттестованные методики (по состоянию на ) Компоненты Диапазон измерений Модификация прибора Метрологическая аттестация Питьевые, природные и сточные воды, мг/л Катионы: ПНД Ф 14.1:2: аммоний, натрий, калий, кальций 0, (изд г.) литий 0,015 2,0 Все УНИИМ, магний 0, стронций 0,25 50 ГОСТ барий 0,1 10 Анионы: нитриты 0,2 200* ПНД Ф 14.1:2: нитраты 0,2 50* Все (изд г.) сульфаты, хлориды 0,5 200* ВНИИМС, фториды 0,1 10* ГОСТ фосфаты 0,25 25* Перхлораты (питьевые воды) 0,5 50 Хлораты 0,5 200 Все Хлориты 0,2 50 Уксусная кислота (ацетаты) 0, «Капель -103РТ/104Т/105» ПНД Ф 14.1:2: (природные и сточные воды) 0, «Капель -105М» Бромиды 0, Йодиды (питьевые, 0,1 100 «Капель -105М» природные, минеральные) Гербициды класса феноксикарбоновых кислот: 0,002 0,2 «Капель -105/105М» 2,4-Д, 2,4-ДП, 2,4-ДМ, ФУК 2,4-Д (питьевая вода) 0,003 0,1 «Капель -105/105М» ГОСТ Почвы, мг/кг Водорастворимые формы анионов: ацетаты 3, нитраты 3, оксалаты 3,0 100 Все ПНД Ф 16.1:2:2.3: сульфаты, хлориды 3, УНИИМ, формиаты 1,0 500 фосфаты 3, фториды 1,0 100 Водорастворимые формы катионов: аммоний, калий, натрий 2, Все ПНД Ф 16.1:2:2.2: кальций 2, магний 1, Соковая продукция, вино, винопродукция, безалкогольные и алкогольные напитки, мг/л Анионы: хлориды 0, Все сульфаты 0, нитраты 0,4 500 Катионы: калий 1, Все натрий, кальций 1,0 500 магний 0,5 500 Общий диоксид серы (общие сульфиты) Все Органические кислоты и их соли: лимонная винная, молочная, муравьиная, Все сорбиновая, уксусная, щавелевая, янтарная яблочная Изолимонная кислота «Капель -105/105М» Лимонная кислота Индивидуальные формы D- и L-изо- 0,1 10 г/л «Капель -105М»** меров винной и яблочной кислот Карбендазим 0,01 5 мг/кг «Капель -105/105М Консерванты и подсластители: кофеин, ацесульфам К, сахарин Все, бензойная, сорбиновая и ГОСТ Р аскорбиновая кислоты и их соли Проект ГОСТ Мальвидин-3,5-дигликозид «Капель -105М»

4 Хинин Все Сахара (фруктоза, глюкоза и сахароза) в напитках г/л Все** в плодоовощной продукции, меде, БАД 0,2 80% Пищевые синтетические красители: Е102, Е110, Е122, Е123, Е124, Е127, Е128, 1,0 250 Все Е129, Е131, Е132, Е133, Е142, Е151 Ароматические альдегиды синаповый, конифериловый, 0,2 50 «Капель -105/105М» сиреневый, ванилин Нарингин и гесперидин «Капель -105/105М»** Пищевые продукты, продовольственное сырье, БАД, мг/кг Консерванты и подсластители: бензойная, сорбиновая кислоты Все и их соли, ацесульфам К, сахарин Кофеин и теобромин 0,1 100 Все Корма, комбикорма и комбикормовое сырье, массовая доля, % Аминокислоты: аланин, аргинин, аспарагиновая кислота+ аспарагин, валин, гистидин, глицин, глутаминовая кислота+глутамин, 0,1 20,0*** Все** лейцин+изолейцин, лизин, метионин, ГОСТ Р пролин, серин, тирозин, треонин,, триптофан, фенилаланин, цистин Аминокислоты: лизин 0,25 10,0 треонин 0,25 3,0 «Капель -105/105М»** ГОСТ цистин 0,2 2,0 метионин 0,3 3,0 триптофан 0,1 2,0 Синтетические аминокислоты «Капель -105/105М»** (лизин, метионин, треонин, триптофан) Гидроксианалог метионина (кислота «Капель -105М»** и ее Cа-соль) (ГМТБк, HMTBa, МНА ) Катионы: Все без огр. срока аммоний, калий, кальций, магний, натрий 0,01 40 действия. ГОСТ Р Анионы: хлориды 0, сульфаты 0, Все нитраты 0,002 1,0 ГОСТ Р фосфаты 0, Органические кислоты и их соли: бензойная, лимонная, масляная, молочная, муравьиная, пропионовая, 0, «Капель -105/105М»** сорбиновая, фумаровая, уксусная, ГОСТ Р щавелевая, яблочная и янтарная Холин (витамин В4) 0, Все Премиксы, витаминные добавки, концентраты и смеси, г/кг Витамины: Премикс Витаминные Жидкие добавки смеси витамин В1 (тиамина хлорид гидрохлорид) 0,05 5,0 0,5 25 0,1 10 витамин В2 (рибофлавин) 0,1 5,0 0, ,2 20 без огр. срока витамин В3 (пантотеновой кислоты 0, , ,5 50 «Капель действия кальциевая соль) -105/105М»** ГОСТ витамин В5 (никотиновая кислота) 0, ,0 100 витамин В5 (никотинамид) 0,1 5,0 0,5 25 0,2 100 витамин В6 (пиридоксина гидрохлорид) 0,1 10 1, ,2 20 витамин Вc (фолиевая кислота) 0,1 5,0 0,5 25 0,2 10 Готовые лекарственные средства ветеринарного назначения, г/кг (г/л) Антибиотики: амоксициллин, гентамицин, диоксидин, доксициклин, колистин, линкомицин, г/кг «Капель -105/105М» норфлоксацин, окситетрациклин, тетрациклин, тиамулин, тилозин, ципрофлоксацин, энрофлоксацин Кокцидиостатики: никарбазин «Капель -105М» ПУ * без учета разбавления пробы ** необходимо использовать специальную сменную кассету с капилляром *** в зависимости от показателя новинка

5 ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ Разнообразие технических решений, использованных при создании систем капиллярного электрофореза серии «Капель», позволяет потребителю выбрать тот прибор, который в наибольшей степени соответствует характеру решаемой задачи. Характеристики «Капель -104Т» «Капель -105M» Фотометрический детектор 254 нм нм Высоковольтный блок постоянное напряжение 1 25 кв, с шагом 1кВ, сменная полярность (в ручном или автоматическом режиме), ток мка Ввод пробы гидродинамический или электрокинетический Смена проб автоматическая с двумя автосемплерами на 10 входных и 10 выходных пробирок Промывка при постоянном давлении

1000 мбар (опционально 2000 мбар) Капилляр кварцевый (длина см, внутренний диаметр 50 или 75 мкм) Охлаждение капилляра жидкостное с заданием и контролем температуры теплоносителя (диапазон от 10 С до +30 С от температуры окружающей среды) Возможность задания время анализа время анализа и/или изменения давление длина волны параметров в ходе анализа температура давление напряжение температура напряжение Питание В, 50/60 Гц Потребляемая мощность, Вт Габариты, мм 420x460x x570x360 Масса, кг 25 НОВЫЕ ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ВОЗМОЖНОСТИ ПРИБОРОВ «КАПЕЛЬ -105М» Специализированное ПО, позволяющее осуществлять полное управление, контроль работы прибора от компьютера, сбор и обработку данных. Программное переключение полярности высокого напряжения, которое позволяет последовательно определять принципиально разные аналиты (например, катионы и анионы) в рамках одного аналитического цикла, а также реализовать режимы on-line концентрирования с переключением полярности. Автоматический объективный контроль готовности капилляра, позволяющий сократить время промывки капилляра и организовывать длительные циклы автономной работы прибора. Промывка капилляра под давлением 2000 мбар (опционально 5000 мбар) для работы с высоковязкими ведущими электролитами, в т.ч. в режиме капиллярного гель-электрофореза. РЕКОМЕНДУЕМЫЙ КОМПЛЕКТ И УСЛОВИЯ ПОСТАВКИ система капиллярного электрофореза «КАПЕЛЬ» программное обеспечение наборы для определения (по желанию Заказчика) специальная кассета с капилляром (для аминокислот, витаминов, органических кислот, сахаров, нарингина и гесперидина) микродозаторы на и мкл, 1 5 мл и наконечники к ним персональный компьютер (по желанию Заказчика) СЕРВИС обучение в Санкт-Петербурге или пусконаладка (по желанию Заказчика) гарантийное и послегарантийное обслуживание на всей территории РФ и СНГ предповерочная подготовка и модернизация систем капиллярного электрофореза «КАПЕЛЬ» консультационное сопровождение оборудования и методик актуализация методических материалов СЕРТИФИКАЦИЯ Все модели КАПЕЛЬ прошли необходимую сертификацию и внесены в Государственные реестры средств измерения стран СНГ Госреестр СИ РФ Госреестр СИ РБ РБ Госреестр СИT Украины Госреестр СИ Казахстана KZ / Госреестр СИ Узбекистана Система КЭ «КАПЕЛЬ -105М» сертифицирована на соответствие требованиям: Технических регламентов Таможенного Союза ТР ТС 004/2011 «О безопасности низковольтного оборудования» и ТР ТС 020/ 2011 «Электромагнитная совместимость технических средств», Директив по электробезопасности Европейского Союза 73/23/EEC и 89/336/EC.

6 Если Вы не нашли в наших таблицах готового решения Вашей аналитической задачи, пожалуйста, свяжитесь со специалистами «ЛЮМЭКС» по телефону, факсу или по электронной почте, и мы обсудим наиболее эффективные пути ее решения. Гарантией этому служит наш успешный многолетний опыт работы на рынке российской аналитики. Центральный офис «ЛЮМЭКС»: ООО «ЛЮМЭКС-МАРКЕТИНГ» Санкт Петербург, пр. Обуховской Обороны, 70, корп. 2 Тел.: (812) , Факс: (812) E mail: Почтовый адрес: Санкт Петербург, ВОХ 1234 Московское отделение «ЛЮМЭКС»: ООО «ЛЮМЭКС ЦЕНТРУМ» Москва, Научный проезд, д. 20, стр. 3, 6 этаж Тел.: (495) E mail: 15BR * 1 год гарантии и 2 года дополнительного бесплатного технического обслуживания; предоставляется только на оборудование собственного производства, введенное в эксплуатацию Группой компаний ЛЮМЭКС при условии проведения пусконаладочных работ. Действует только на территории Российской Федерации.

источник

ГОСТ Р 56374-2015 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли катионов аммония, калия, натрия, магния и кальция методом капиллярного электрофореза

Текст ГОСТ Р 56374-2015 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли катионов аммония, калия, натрия, магния и кальция методом капиллярного электрофореза

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВКИИКП»), Обществом с ограниченной ответственностью «ЛЮМЭКС-МАРКЕТИНГ» (ООО «ЛЮМЭКС-МАРКЕТИНГ»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 004 а Комбикорма, белкоео-витамин-но-минеральные концентраты, премиксы»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 марта 2015 г. N* 190-ст

Правила применения настоящего стандарта установлены е ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя *Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

4 Требования безопасности.

5 Требования к проведению испытаний.

6 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

8 Подготовка к проведению испытаний

10 Обработка результатов испытаний

Приложение А (справочное) Примеры элвктрофореграмм. 12

НАЦИОНАЛЬНЫЙ стандарт российской федерации

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Feedstuffs. compound feeds, feed raw materials. Determination of mass fraction of ammonium, potassium, sodium, magnesium and calcium cations using capillary electrophoresis

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье растительного. животного и минерального происхождения и устанавливает метод определения массовой доли катионов аммония, калия, натрия, магния и кальция с помощью капиллярного электрофореза в диапазоне от 0.01 % до 40.00 % включительно.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0—75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.000—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 01 ML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—63. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 5817—77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ ISO 7886-1—2011 Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования

ГОСТ 16317—87 Приборы холодильные электрические бытовые. Общие технические условия ГОСТ 13586.3—83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13979.0—86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 14050—93 Мука известняковая (доломитовая). Технические условия

ГОСТ 17681—82 Мука животного происхождения. Методы испытаний

ГОСТ 21138.5—78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния

ГОСТ 24596.4—81 Фосфаты кормовые. Методы определения кальция

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тилы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26570—95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция

ГОСТ 27668—88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб

ГОСТ 28311—89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 12.1.019—2009 Система стандартов безопасности труда. Электробеэопзсность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО 6497—2011 Корма для животных. Отбор проб

ГОСТ Р 51419—99 (ИСО 6498—98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

ГОСТ Р 53228—2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов а информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован ло состоянию на 1 января текущего года, и ло выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных а данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение. в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

4.1 При выполнении испытаний необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования эпектробезопасности при работе с электроприборами по ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ Р 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на используемые приборы.

4.2 Работа с химическими реактивами должна проводиться в вытяжном шкафу.

4.3 Помещение должно быть оснащено вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021. средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 и соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004.

4.4 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005.

5.1 Условия проведения испытаний

При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:

• температура окружающей среды. от 15 °С до 25 °С;

— относительная влажность воздуха. не более 60 %;

• атмосферное давление. от 64,0 до 106.7 кЛа:

• напряжение в сети. от 198 до 242 В.

5.2 Требования к квалификации оператора

6.1.1 Система капиллярного электрофореза (далее — прибор) с источником высокого напряжения положительной полярности, оснащенная кварцевым капилляром с общей длиной не менее 50 см и внутренним диаметром от 50 до 75 мкм. фотометрическим или спектрофотометрическим детектором, позволяющим проводить измерения при длине волны от 250 до 260 нм. и компьютером с программным обеспечением для регистрации и обработки электрофореграмм.

6.1.2 Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0.001 г по ГОСТ Р 53228 и весы неавтоматического действия специального класса точности с пределами допускаемой погрешности не более 10.0005 г (100.0 ± 0.5) мг по ГОСТ R OIML 76-1.

6.1.3 Колбы мерные 2(2а)—25(50. 100)—2 по ГОСТ 1770.

6.1.4 Цилиндры мерные 1(2,3,4)—250—2 по ГОСТ 1770.

6.1.5 Пипетки градуированные 1(2,3,5)—1 (1а,2.2а)—2—1(2,5.10) по ГОСТ 29227.

6.1.6 Дозаторы пипеточные одноканальные переменного объема 10—100 мм 3 . 100—1000 мм 3 . 1000—5000 мм 1 с метрологическими характеристиками по ГОСТ 26311.

6.1.7 Стандартные образцы утвержденного типа состава водных растворов катионов с погрешностью аттестованного значения не более ±1 %:

— аммония массовой концентрации 1 мг/см 3 :

• калия массовой концентрации 1 мг/см 3 ;

• натрия массовой концентрации 1 мг/см 3 ;

— магния массовой концентрации 1 мг/см 3 :

— кальция массовой концентрации 1 мг/см 3 .

6.2 Вспомогательные устройства и материалы

6.2.1 Дистиллятор или бидистиплятор, или аппарат для перегонки воды (кварцевый или стеклянный).

6.2.2 Центрифуга лабораторная с частотой вращения не менее 5000 об/мин.

6.2.3 Шкаф сушильный с рабочей температурой не ниже 150 °С и точностью поддержания температуры не более ±2 °С.

6.2.4 Холодильник бытовой по ГОСТ 16317.

6.2.5 Вентилятор бытовой, обеспечивающий поток теплого воздуха.

6.2.6 Пробирки однократного применения (типа Эппендорф) вместимостью 1.5 см 3 .

6.2.7 Виалы с завинчивающимися термостойкими крышками и фторопластовыми вкладышами вместимостью 15—25 см 3 для кислотной обработки проб.

6.2.8 Виалы с завинчивающимися крышками для хранения растворов вместимостью 10—40 см 3 .

6.2.9 Емкости полиэтиленовые вместимостью 50. 100.250 см 3 .

6.2.10 Бюксы стеклянные вместимостью 10—15 см 3 .

6.2.11 Стаканы В-1(2)-50(250. 500) ТХС по ГОСТ 25336.

6.2.12 Баня водяная с регулятором нагрева.

6.2.13 Шприцы медицинские одноразовые вместимостью 10 (20) см 3 по ГОСТ ISO 7886-1.

6.2.14 Фильтры обеззоленные «синяя лента».

6.2.15 Фильтры целлюлозно-ацетатные с размером пор 0.2 мкм и диаметром 25 мм.

Примечание — Допускается использование вспомогательного оборудования с аналогичными техническими характеристиками и материалов по качеству не ниже указанных.

6.3.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.3.2 Гидроокись натрия, по ГОСТ 4328. х. ч.

6.3.3 Сопяная кислота по ГОСТ 3118, х. ч.

6.3.4 Винная кислота по ГОСТ 5817. ч. д. а.

6.3.5 Бензимидазол, ч.. с массовой допей основного вещества не менее 99 %.

6.3.6 18-Краун-б. с массовой долей основного вещества не менее 99 %.

Примечание — Реактив необходимо хранить при температуре 4 X—6 *С.

6.3.7 Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

6.3.8 Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч.

Примечание — Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации по качеству не хуже указанных.

Отбор проб — по ГОСТ Р ИСО 6497. ГОСТ 13586.3. ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681. ГОСТ 27668.

8.1 Подготовка проб к испытанию

Подготовка проб к испытанию — по ГОСТ Р 51419.

8.2 Подготовка лабораторной посуды

8.2.2 Все наконечники и пробирки типа Эппецдорф (см. 6.2.6) используются однократно.

8.3 Подготовка капилляра к работе

8.3.1 Подготовка нового калилляра

8.3.2 Ежедневная подготовка калилляра к работе

Перед проведением измерений капилляр последовательно промывают дистиллированной водой (см. 6.3.1) в течение 3 мин. раствором гидроокиси натрия (см. 8.4.2) в течение 5 мин. дистиллированной водой в течение 5 мин.

Для проверки состояния капилляра контрольный раствор (см. 8.5.5) дважды анализируют в условиях. указанных в таблице 2. При этом в лереую очередь обращают внимание на стабильность времен миграции катионов.

8.3.3 Промывка капилляра между измерениями и в конце рабочего дня

После проведения каждого измерения капилляр промывают дистиллированной водой не менее 2 мин.

Непосредственно перед измерением капилляр промывают фоновым электролитом (см. 8.4.7) в течение 3 мин.

• увеличить продолжительность промывания капилляра фоновым электролитом между измерениями;

• заменить фоновый электролит в пробирках на входе и на выходе другими порциями фонового электролита;

• промыть капилляр в следующей последовательности: дистиллированной водой в течение 3 мин. раствором соляной кислоты (см.8.4.3) — 5 мин, дистиллированной водой — 5 мин, раствором гидроокиси натрия (см. 8.4.2) — 5 мин. дистиллированной водой — 5 мин и фоновым электролитом (см. 8.4.7) — 5 мин.

После завершения измерений капилляр промывают дистиллированной водой в течение 2 мин. раствором гидроокиси натрия (см. 8.4.2) — 5 мин, дистиллированной водой — 5 мин и оставляют концы капилляра погруженными в пробирки с дистиллированной водой.

Примечание — Допускается изменять процедуры промывки капилляра. Выбирают оптимальную по времени и по промывочным растворам процедуру подготовки капилляра между измерениями и строго ее соблюдают. Невыполнение зтого условия приводит к ухудшению стабильности времен миграции определяемых компонентов.

8.4 Приготовление растворов

8.4.2 Приготовление раствора гидроксида натрия для промывки капилляра

8 стакан вместимостью 250 см 3 помещают 2 г гидроксида натрия (см. 6.3.2) и добавляют 100 см 3 дистиллированной воды.

Срок хранения раствора при комнатной температуре в полиэтиленовой емкости — не более 6 мес.

8.4.3 Приготовление раствора соляной кислоты для промывки капилляра

Срок хранения раствора при комнатной температуре не ограничен.

8.4.4 Приготовление раствора бензимидазола молярной концентрации 40 ммоль/дм 3

8 мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают (0,473 ± 0.001) г бензимидазола (см. 6 3.5), добавляют приблизительно 50 см 3 дистиллированной воды, нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения, после охлаждения раствора до комнатной температуры доводят обьем раствора до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 3 мес.

Примечание — При пониженной температуре бензимидазоп может выпадать в осадок. В этом случае перед испопьзоааиием раствор рекомендуется подогреть на водяной бане до растворения осадка.

8.4.5 Приготовление раствора винной кислоты молярной концентрации 40 ммоль/дм 3

8 мерную колбу вместимостью 25 см 3 помещают (0,150 ± 0.001) г винной кислоты (см. 6.3.4). добавляют дистиллированную воду, перемешивают до полного растворения, затем доводят обьем раствора до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора при температуре от 2 в С до 8 °С — не более 5 сут.

8.4.6 Приготовление раствора 18-краун-6 молярной концентрации 10 ммоль/дм 3

8 мерную колбу вместимостью 50 см 3 помещают (0.132 ± 0.001) г 18-краун-6 (см. 6.3.6) добавляют дистиллированную воду, перемешивают до полного растворения, затем доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора при температуре от 2 °С до в *С — не болев 3 мес.

8.4.7 Приготовление фонового электролита

8 стакане вместимостью 50 см 3 смешивают 5.0 см 3 раствора бензимидазола (см. 8.4.4), 2,0 см 3 винной кислоты (см. 8.4.5). 2.0 см 3 раствора 18-краун-6 (см. 8.4.6) и 1.0 см 3 дистиллированной воды. Сразу после смешивания раствор фильтруют через целлюлозно-ацетатный фильтр в виалу.

Приготовленный раствор содержит 20 ммоль/дм 3 бензимидазола. 8 ммоль/дм 3 винной кислоты и 2 ммоль/дм 3 18-краун-6.

Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 5 сут.

8.4.8 Приготовление рэствора соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1 по объему

6 стакане вместимостью 500 см 3 смешивают 250 см 3 концентрированной соляной кислоты с равным объемом дистиллированной воды.

Срок хранения раствора при комнатной температуре не ограничен.

8.5 Приготовление градуировочных и контрольного растворов

8.5.1 Рекомендуемые значения массовой концентрации катионов градуировочных и контрольного растворов

Градуировочные и контрольный растворы аммония, калия, натрия, кальция, магния готовят по 8 5.2—8 5.5. Значения массовой концентрации катионов в растворах приведены в таблице 1.

Таблице 1 — Значений массово»! концентрации катионов в градуировочных и контрольном растворах

источник